模拟冷冻干燥过程

2013年 8月 1日

提到冷冻干燥工艺,我就想起了宇航员的食物,比如我小时候尝过的冻干冰淇淋。虽然冷冻干燥被用于保存被发射到太空的食物的这种应用很重要,但是它也有大量其他值得关注的应用,即用于离家更近一点的地方。今天这篇博客,让我们来了解一下冷冻干燥工艺,如何模拟它,以及一些依靠它来运行的产品和设计。

冻干冰激淋
冻干冰淇淋。图片来源:Evan-Amos

冷冻干燥的历史

冷冻干燥或冻干,是一种脱水过程,通常用于保存易腐烂的食物或材料。它还是一种经常被用作去除货物中水分的方式,以使货物更轻、更容易运输。冻干作为一种保存食物的方法,最早可以追溯到公元1200年,当时人们使用这一技术的前身来储存肉类和收获的农产品。例如,他们利用安第斯山脉的高海拔和低气压,缓慢去除冷冻作物中的水分,从而有效地冷冻干燥食物并使它们可以储存很多年。数百年后,冷冻干燥工艺再次被使用,这次是为了保存青霉素甚至血浆,以便它们能在二战期间从美国被运送到欧洲医疗中心。

今天,冻干被广泛认为是许多行业中的一项重要技术。例如,你会发现在制药工业中它被用于保存抗生素;它还被用于制造半导体陶瓷,以及用于保存措施,例如用于修复被水损坏的文件。当然,你会发现该工艺应用最广泛的还是食品行业,它可保存美味的小吃长达 30 年。

升华和冷冻干燥过程

冷冻干燥使用一种称为 升华 的技术,即冷冻液体直接从冷冻状态变为气态。你可能在摇滚音乐会上看到过这种转变过程,用固体二氧化碳或干冰块在舞台上营造出“烟雾缭绕”的氛围。固体跳过液相并直接进入气相的这种能力可以用相图来解释,相图描述了物质在不同压力和温度条件下的状态。根据相图所显示的,在非常低的压力和温度下,固体可以直接进入气相,而无需经过中间液相。

冷冻干燥包括两个主要步骤。第一步,将食物、血浆或抗生素等热敏物质冷冻在小瓶或腔室中。接下来,降低腔室中的压力并缓慢添加足够的热量,使冷冻物质(通常是水)升华。这个过程的仿真如下图所示,其中冰在小瓶中升华成水蒸气。

使用移动网格模拟升华过程

在模拟冷冻干燥过程时,必须使用移动网格来考虑两种材料相以及冰升华时发生的形状变化。我们可以使用 COMSOL 软件中的变形几何 接口在固-气边界处定义热量和质量平衡分析,并据此进行建模。移动网格方法可以非常详细地描述两相界面处的物理现象。该模型的几何形状如下图所示:

Freeze-drying process vial geometry
冷冻干燥过程中使用的容器的几何结构。

为了使模拟更有趣,我们在小瓶下方放置了一个加热器,使其仅覆盖容器底部的一半,从而产生不均匀的加热。在模拟开始时(如下图所示),容器底部有冰,而容器中的剩余空间由升华产生的水蒸气组成。

Initial geometry, water in the vial
小瓶中水的初始状态。

随着冰继续升华,可以测量模型中的温度和通量分布。经过一段时间 t = 1800 s,融化的冰所占的比例如下所示:

Geometry after 30 minutes
30 分钟后融化前沿的几何结构。

从这张图中,我们可以看到融化前沿有一个凹形弯曲的形状,在小瓶壁的外边缘周围较高。此外,在 x > 0附近,由于小瓶底部的加热不均匀,所以界面水平略低。随着冰变成水蒸气,固体的质量减少,因此固体的网格也必须改变。下图显示了初始时间(左)和 30 分钟后(右)的移动网格。正如你所看到的,扫掠网格已经更改,随着冰冻前沿逐渐退去。

Moving mesh geometry
初始时间(左)和 30 分钟后(右)的移动网格。

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